紹興市泛亞化工有限公司
Shaoxing Fanya Chemical Co.,Ltd.

分散劑NNO亞甲基雙萘磺酸鈉
，主要用於分散染料、還原染料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散劑，磨效
、增溶性
、分散性優良；還可用於紡織印染
、可濕性農藥作分散劑
，造紙用分散劑
，電鍍添加劑，水溶性塗料
、顏料分散劑、水處理劑、炭黑分散劑等。分散劑NNO在工業上主要用於還原染料懸浮體軋染，隱色酸法染色，分散性與可溶性還原染料的染色等。也可用於絲/毛交織織物染色
，使絲上無上色。分散劑NNO在染料工業中主要用作分散及色澱製造時的擴散助劑
、橡膠乳液穩定性
，以及皮革助鞣劑。分散劑MF亞ya甲jia基ji雙shuang甲jia基ji萘nai磺huang酸suan鈉na，甲jia基ji萘nai磺huang酸suan鈉na的de甲jia醛quan縮suo合he物wu
，屬shu陰yin離li子zi表biao麵mian活huo性xing劑ji，易yi溶rong於yu水shui，易yi吸xi潮chao，不bu燃ran，具ju有you優you良liang的de擴kuo散san性xing和he熱re穩wen定ding性xing，無wu慘can透tou性xing和he起qi泡pao性xing
，耐nai酸suan堿jian

、硬水及無機鹽
，對棉麻等纖維無親和力；對蛋白質和聚酰胺纖維有親和力；可與陰離子型和非離子型表麵活性劑同時使用
，但不能與陽離子型染料或表麵活性劑混合使用；對分散還原染料顆粒受熱凝聚防止能力較NNO佳。目前國內外生產的分散劑NNO的高溫分散性能較差，色淺但不耐高溫，耐熱穩定性在80℃左右；而雖然分散劑MF的耐熱穩定性達130℃4～5級，但其為棕色粉末，無法應用於淺色染料的分散。另外，利用工業洗油

、工業甲基苯和工業萘中含有吡啶、喹啉和吲哚等雜環化合物，以此為原料生產的MF和NNO中也不可避免的含有喹啉等，布料中含有喹啉會對人體造成癌變的可能。

技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術中存在的缺陷，提供一種色淺且耐熱穩定性優異的耐高溫混合分散劑NNO/MF。為實現上述目的，本發明的技術方案是其特征在於，所述耐高溫複合分散劑中含有重量百分比為：20～25%的亞甲基雙甲基萘磺酸鈉和75～80%的亞甲基雙萘磺酸鈉。本發明另一個目的在於提供一種耐高溫混合分散劑NNO/MF的製備方法，其特征在於，所述生產工藝包括如下步驟：S1：將含萘和甲基萘的混合物投入反應釜內，加熱至80～81℃溶解攪拌20～40min
，向反應釜中加入無機酸，保溫攪拌20～40min，靜置分離，上層油相為精製萘和甲基萘的混合物
；S2：磺化
，將S1所得精製萘和甲基萘的混合物加熱至110℃

，向精製萘和甲基萘的混合物中滴加濃硫酸，然後升溫至135～138℃
，保溫攪拌反應3～4h，冷卻降溫至120℃進行水洗，油相為萘和甲基萘的磺化產物
，然後將磺化產物冷卻至85℃；S3：縮合，向S2所得萘和甲基萘的磺化產物中滴加甲醛溶液
，升溫至120℃
，保溫反應3～4h；S4：中和，向S3所得反應液中加入液堿中和，再加氫氧化鈣調節pH值至7～8，壓濾，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品
；其中
，以摩爾比計

，萘和甲基萘的混合物中萘與甲基萘的摩爾比為（2～3）:1，所述萘和甲基萘的物質的量之和與硫酸的摩爾比為1：（1.2～1.5）。優選的技術方案為，所述S1中的萘為工業萘或精萘。優選的技術方案為
，所述液堿為氫氧化鈉溶液
，所述氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為30%。優選的技術方案為，所述無機酸為10～20%的稀硫酸。優選的技術方案為，所述甲醛溶液的質量百分濃度為37%
，所述萘和甲基萘的物質的量之和與甲醛的摩爾比為1：（0.7～0.75）。優選的技術方案為
，所述精製處理中無機酸與含萘和甲基萘的混合物的重量百分比為1：（6～8）。本發明的優點和有益效果在於：本發明的混合分散劑NNO/MF耐熱穩定性可達140度5級，均優於NNO亞甲基雙萘磺酸鈉和MF亞甲基雙甲基萘磺酸鈉
；本發明中采用一步法生產混合分散劑NNO/MF，通過對原料進行精製，使所得產物混合分散劑中不含喹啉等雜環化合物，保證所染布料的環保和安全性；通過調整磺化溫度，達到了意想不到的技術效果
，所得混合分散劑NNO/MF色(se)淺(qian)
，為(wei)近(jin)似(si)白(bai)色(se)，適(shi)用(yong)於(yu)分(fen)散(san)高(gao)溫(wen)染(ran)色(se)的(de)淺(qian)色(se)染(ran)料(liao)。具(ju)體(ti)實(shi)施(shi)方(fang)式(shi)下(xia)麵(mian)結(jie)合(he)實(shi)施(shi)例(li)，對(dui)本(ben)發(fa)明(ming)的(de)具(ju)體(ti)實(shi)施(shi)方(fang)式(shi)作(zuo)進(jin)一(yi)步(bu)描(miao)述(shu)。以(yi)下(xia)實(shi)施(shi)例(li)僅(jin)用(yong)於(yu)更(geng)加(jia)清(qing)楚(chu)地(di)說(shuo)明(ming)本(ben)發(fa)明(ming)的(de)技(ji)術(shu)方(fang)案(an)
，而(er)不(bu)能(neng)以(yi)此(ci)來(lai)限(xian)製(zhi)本(ben)發(fa)明(ming)的(de)保(bao)護(hu)範(fan)圍(wei)。實(shi)施(shi)例(li)1實施例1的生產步驟為：將400kg的精萘和160kg的甲基萘投入反應器中，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體），加入92kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸

，靜置取上層油相；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg，滴加完畢後升溫至135～138℃進行磺化反應，保溫4小時，冷卻降溫到120℃進行水洗，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中

，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應
，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8；壓濾，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。實施例2：實施例2選用工業萘作為原料：將430kg的工業萘（萘質量百分含量為93%）和160kg的甲基萘投入反應器中
，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體），加入92kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸，靜置取上層油相
；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg
，滴加完畢後升溫至125℃進行磺化反應，保溫3小時
，冷卻降溫到120℃進行水洗
，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8；壓濾，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。實施例3：實施例3與實施例2的區別在於
，提高磺化溫度並減少反應時間。將430kg的工業萘（萘質量百分含量為93%）和160kg的甲基萘投入反應器中
，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體）
，加入92kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸，靜置取上層油相；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg，滴加完畢後升溫至145℃進行磺化反應，保溫3小時，冷卻降溫到120℃進行水洗，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物
；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應
，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8；壓濾，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。實施例4：實施例4與實施例2的區別在於，降低磺化溫度，延長反應時間。將430kg的工業萘（萘質量百分含量為93%）和160kg的甲基萘投入反應器中，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體）
，加入92kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸，靜置取上層油相
；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg
，滴加完畢後升溫至125℃進行磺化反應，保溫5小時，冷卻降溫到120℃進行水洗，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8；壓濾
，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。實施例5實施例5與實施例2的區別在於，減少精製工業萘所用無機酸的量。將430kg的工業萘（萘質量百分含量為93%）和160kg的甲基萘投入反應器中，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體），加入60kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸，靜置取上層油相；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg，滴加完畢後升溫至135～138℃進行磺化反應，保溫4小時，冷卻降溫到120℃進行水洗，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物
；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中


，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8；壓濾
，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。實施例6實施例6與實施例2的區別在於，減少精製工業萘所用無機酸的量。將430kg的工業萘（萘質量百分含量為93%）和160kg的甲基萘投入反應器中，加熱至80℃溶解攪拌半小時（常壓下萘熔點為80.5℃，甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體），加入120kg20%（質量百分濃度）的稀硫酸，靜置取上層油相；在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg，滴加完畢後升溫至135～138℃進行磺化反應
，保溫4小時，冷卻降溫到120℃進行水洗，再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物；將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中

，升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應
，接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1～2
，後再加氫氧化鈣調節pH至7～8
；壓濾，將濾液幹燥後得混合分散劑NNO/MF成品。通過以下標準和檢驗方法對以上實施例得到的染料分散劑進行測定，其檢測結果示於表1中。標準和檢驗方法分散劑是按行業標準HG/T2499-2006。(該行業標準包含了所有的檢測方法)實施例外觀分散(為標準品的)%耐熱穩定性喹啉含量1淺色粉末120140℃5級無2淺色粉末118140℃5級無3黃色粉末106140℃4-5級無4黃色粉末109140℃4級無5淺色粉末121140℃5級0.085%6淺色粉末117140℃5級ji無wu由you上shang表biao可ke以yi看kan出chu，本ben發fa明ming中zhong磺huang化hua反fan應ying溫wen度du對dui於yu產chan品pin外wai觀guan的de影ying響xiang較jiao明ming顯xian，溫wen度du過guo高gao過guo低di均jun會hui導dao致zhi產chan品pin顏yan色se變bian黃huang
，會hui對dui其qi適shi用yong染ran料liao種zhong類lei造zao成cheng一yi定ding程cheng度du的de限xian製zhi。磺huang化hua反fan應ying過guo低di還hai會hui降jiang低di磺huang化hua反fan應ying收shou率lv。上shang述shu實shi施shi例li中zhong所suo得de混hun合he分fen散san劑jiNNO/MF成品中，硫酸鈉含量均不大於5%，鈣鎂離子總含量均不大於0.3%，分散劑NNO/MF成品1%水溶液的pH值為7～9。yishangsuoshujinshibenfamingdeyouxuanshishifangshi，yingdangzhichu
，duiyubenjishulingyudeputongjishurenyuanlaishuo
，zaibutuolibenfamingjishuyuanlideqiantixia，haikeyizuochuruogangaijinherunshi，zhexiegaijinherunshiyeyingshiweibenfamingdebaohufanwei。